Gyógyszerészi kémia gyakorlatok 1-2. [antikvár]

A Gyógyszerészi kémia gyakorlatok tematikája a gyógyszerkönyvben szereplő kémiai vizsgálatokon alapul. Az Európai Gyógyszerkönyv 4. kiadása alapján készült Vlll. Magyar Gyógyszerkönyv közelmúltbeli megjelenése szükségessé tette egy új gyakorlati jegyzet összeállftását. Mivel az új gyógyszerkönyvben mind a gyógyszervegyületek száma, mind az alkalmazott kvalitatív és kvantitatív analitikai módszerek köre jelentősen bővült, teijedelmi okokból célszerűnek láttuk a szervetlen és a szerves gyógyszervegyületek önálló részekben történő tárgyalását. A jegyzet a Vlll. Magyar Gyógyszerkönyvben szereplő szervetlen anyagok cikkelyeiből kiválasztott kémiai vonatkozású részeket, valamint - szürke szövegdobozokban - az ezekhez fűzött magyarázatokat, kommentárokat tartalmazza. A jegyzet összeállítói köszönetüket fejezik ki Dr. Stájer Géza egyetemi tanárnak alapos lektori munkájáért és a reakciók magyarázatára vonatkozó értékes javaslataiért, valamint Somióné Laczkó Mariannának a szöveggondozásban nyújtott segítségéért. 2005. augusztus 1. Alapelvek 1. ALAPELVEK 1.1. Általános tudnivalók Az Európai Gyógyszerkönyv hivatalos szövege angolul és franciául jelenik meg, de az Európai Gyógyszerkönyvi Egyezményt aláíró országok más nyelvre is lefordíthatják. Kétséges vagy vitás esetekben kizárólag az angol és a francia változat a mén/adó. 1.2. Az általános fejezetekre és a cikkelyekre vonatkozó egyéb rendelkezések Mennyiségek. A számszerű határértékekhez kötött vizsgálatokhoz és a tartalmi meghatározásokhoz előirt anyagmennyiségek közelítő értéknek tekintendők. A ténylegesen felhasznált anyagot, amelynek mennyisége legfeljebb 10 százalékkal térhet el a megadottól, pontosan kell tömeg vagy térfogat szerint bemémi, és az eredményt erre a pontos bemérésre kell kiszámolni. Olyan vizsgálatok esetén, amelyekben nincs előirt számszerű határérték, hanem csak az azonos módon végzett összehasonlító vizsgálat eredményéhez viszonyítunk, a megadott anyagmennyiséget kell bemérni. A reagenseket az előirt menynyiségben kell alkalmazni. Az anyagmennyiségeket a jelzett pontosságnak megfelelően kell bemérni. Tömeg szerinti méréskor a pontosság ±5 egység az utolsó megadott számjegy után (pl. 0,25 g-ot 0,245 és 0,255 g közé esőnek kell tekinteni). Térfogatos méréskor, ha a tizedes vessző utáni számjegy nulla vagy a szám tizedes vessző utáni része nullára végződik (pl. 10,0 vagy 0,50 ml), a térfogatot célszerűen kétélű hasas pipettával, mérőlombikkal vagy bürettával kell mérni; egyébként mérőhengert vagy osztott pipettát használhatunk. A mikroiiterben megadott térfogatokat mikropipettával vagy mikrofecskendövel mérjük be. Előfordul, hogy egyes esetekben az előiratban megadott mennyiségek pontossága nem felel meg a követelményben megadott értékes számjegyek számának. Ilyen esetben mind a tömeg szerinti, mind a térfogatos mérést kielégítően megnövelt pontossággal kell végezni. Készülékek és eljárások. A térfogatmérő Uvegeszközöknek - hacsak hazai előírás ezzel ellentétesen nem rendelkezik - a vonatkozó Nemzetkőzi Szabvány „A" osztályú követelményeinek kell megfelelniük, ez utóbbiakat a Nemzetközi Szabványügyi Szervezet (International Organization for Standardization, ISO) állapiba meg. Ha más előírás nincs, az analitikai vizsgálatokat 15-25 °C hőmérsékleten kell elvégezni. Az összehasonlító vizsgálatokhoz - hacsak más előírás nincs - színtelen, átlátszó és semleges üvegből készült, lapos aljú, egyfonna kémcsöveket használunk. Az előírt folyadéktérfogatokat 16 mm belső átmérőjű kémcsövekre adják meg. Nagyobb belső átmérőjű kémcsövek is használhatók, ekkor azonban a folyadéktérfogatot arányosan meg kell növelni (2.1.5). Az összehasonlítandó folyadékok azonos térfogatait fehér vagy szükség esetén fekete alap felett, felülnézetben vizsgáljuk. A vizsgálatot szórt fényben végezzük. Ha egy vizsgálat vagy tartalmi meghatározás során indikátort kell alkalmaznunk, az oldószert az előírt indikátorra nézve előzetesen semlegesítenünk kell, hacsak üres kísérletet nem írtak elö. Vízfürdő. A „vízfürdő" kifejezés, hacsak más hőfokú víz nincs előírva, forrásban lévő vizet jelent. A melegítésnek más módja is lehetséges, feltéve, hogy a hőmérséklet megközelíti, de nem haladja meg a 100 °C-ot vagy az előirt hőmérsékletet. Reagensek A Gyógyszerkönyvben leírt analitikai eljárások megfelelő elvégzése és az eredmények megbízhatósága részben a felhasznált reagensek minőségétől függ. A reagenseket a 4. általános fejezet ltja le. Kizárólag analitikai tisztaságú reagensek használhatók; bizonyos reagensek esetében a reagens alkalmasságának megállapítására vizsgálatokat írnak elő. ' • I í